Einleitung
Gesinterte Permanentmagnete auf Fe-Nd-B-Basis stellen derzeit die stärksten Permanentmagnetwerkstoffe mit einem hohen maximalen Energieprodukt von (BH)max = 450 kJ/m³ dar [1]. Für die ausgezeichneten extrinsischen Eigenschaften (Remanenz JR = 1,4 T, Koerzitivfeld Hc = 1164 bis 1302 kA/m) ist die Kombination von hervorragenden intrinsischen Eigenschaften der eingesetzten Hartmagnetphase Fe14Nd2B (Sättigungspolarisation Js= 1,6 T, magnetokristalline Anisotropiekonstante K1 = 4,3 MJ/m³) und eine weitestgehend optimierte Mikrostruktur verantwortlich. Aufgrund dieser herausragenden materialintrinsischen Eigenschaften werden sie bei Rotoren von elektrischen Generatoren und Motoren unterschiedlicher Größenordnung eingesetzt, um für eine effiziente Energiewandlung zu sorgen. Der ressourcenschonende Einsatz von Seltenerdmetallen wie Neodym ist bei der Herstellung von Sintermagneten wegen des hohen Produktionsvolumens (geschätzter Stand 2020: 17 Mrd. US$ [2]) von großer Bedeutung und erfordert genaue Kenntnis des Prozesses und Kontrolle des erreichten Ergebnisses. Die magnetischen Eigenschaften eines Fe-Nd-BSintermagneten hängen empfindlich von der Zusammensetzung (Anteil der Hartmagnetphase, nicht-magnetischen Phasen/Verunreinigungen) und dem Aufbau des Sintergefüges (Korngröße, Verteilung von Korngrenzenphasen zwischen hartmagnetischen Körnern) ab. Zudem spielt die anisotrope Orientierung der magnetischen Körner (Textur und Ausrichtungsgrad) eine bestimmende Rolle für die erreichbare Remanenz und somit das maximale Energieprodukt. Der Herstellungsprozess wird im nachfolgenden Kapitel beschrieben. Lichtmikroskopische Untersuchungen in Hellfeldbeleuchtung ermöglichen die qualitative Beurteilung der Zusammensetzung und des Aufbaus des Gefüges in Bezug auf Verteilung der Korngrenzenphasen um die magnetischen Körner herum und das Vorhandensein von nichtmagnetischen Phasen und Verunreinigungen wie z.B. Oxiden. Polarisationslichtaufnahmen sind eine effektive Methode für die Beurteilung der Textur des Magneten. Mit dem magnetooptischen Kerr-Effekt lassen sich magnetische Domänenstrukturen in den einzelnen Körnern visualisieren, welche wiederum Rückschlüsse auf die Orientierung der Körner ermöglichen. Die Möglichkeiten der lichtmikroskopischen Gefügeuntersuchung werden an zwei kommerziellen Fe-Nd-B-Sintermagneten mit identischer Zusammensetzung aufgezeigt, die in unterschiedlichen Ausrichtungsgraden vorliegen.2. Grundlagen Gefügestruktur und magnetische Domänenstruktur
Das Gefüge von Fe-Nd-B-Magneten besteht aus polyederförmigen μm-großen Körnern der hartmagnetischen Fe14Nd2BPhase. Die Körner besitzen eine einachsige Kristallanisotropie und sind durch seltenerdmetallreiche Zwischenphasen umgeben. Die ideale Gefügestruktur eines Sintermagneten ist in Abbildung 1a) dargestellt. Dabei sind die hartmagnetischen Körner gleich groß, geometrisch gleich verteilt und aufgrund der gleichmäßigen Umschließung der Körner durch seltenerdmetallreiche Zwischenphasen magnetisch voneinander entkoppelt. Der reale Gefügeaufbau weicht hiervon jedoch ab. Das Sintergefüge eines ausgerichteten (anisotropen) Magneten im entmagnetisierten Zustand ist schematisch in Abbildung 1b) dargestellt, erkennbar an den multiplen Domänen mit entgegengesetzter Polarisation innerhalb einzelner Körner. Nach vollständigem Aufmagnetisieren durch Anlegen sehr großer Magnetfelder liegen die Fe14Nd2B-Körner als nahezu ideale Ein-Domänen-Partikel vor (Abbildung 1c).
In Abbildung 2a) ist die Hellfeldaufnahme des Gefüges eines nicht ausgerichteten (isotropen) Fe-Nd-B Sintermagneten gezeigt. Deutlich zu erkennen sind die Korngrenzenphasen, die aus freiem Neodym und binären/ternären Nd-reichen Phasen zusammengesetzt sind. Da Seltenerdmetalle oxidationsanfällig sind, sind auch Oxide im Gefüge vorhanden, die hier ebenfalls zu erkennen sind. Charakteristisch für magnetische Materialien mit einachsiger Kristallstruktur ist das Auftreten von Domänen. Dies sind Bereiche, in denen die Magnetisierung in einachsiger Richtung verläuft. Mit dem magneto-optischen Kerr-Effekt kann unter Belichtung mit linear polarisiertem Licht die Orientierung der Magnetisierung innerhalb der Körner sichtbar gemacht werden. In der Polarisationslichtaufnahme Abbildung 2b) tritt die Domänenstruktur des Gefüges zu Tage. Man unterscheidet zwischen Streifendomänen und Abschlussdomänen, bei denen die Magnetisierung innerhalb der Bildebene bzw. senkrecht zur Bildebene verläuft. Liegt die geometrische Orientierung der Kristallanisotropieachse eines Korns zwischen diesen Richtungen, besitzen die Domänen Merkmale beider Domänentypen. Da es sich um einen nicht ausgerichteten Magneten handelt, ist die Orientierungsverteilung der Kristallanisotropieachse über einen makroskopischen Bereich hinweg isotrop. Die enthaltenen Körner zeigen daher sowohl Streifen-, Abschlussdomänen als auch Mischformen.
In Abbildung 2a) ist die Hellfeldaufnahme des Gefüges eines nicht ausgerichteten (isotropen) Fe-Nd-B Sintermagneten gezeigt. Deutlich zu erkennen sind die Korngrenzenphasen, die aus freiem Neodym und binären/ternären Nd-reichen Phasen zusammengesetzt sind. Da Seltenerdmetalle oxidationsanfällig sind, sind auch Oxide im Gefüge vorhanden, die hier ebenfalls zu erkennen sind. Charakteristisch für magnetische Materialien mit einachsiger Kristallstruktur ist das Auftreten von Domänen. Dies sind Bereiche, in denen die Magnetisierung in einachsiger Richtung verläuft. Mit dem magneto-optischen Kerr-Effekt kann unter Belichtung mit linear polarisiertem Licht die Orientierung der Magnetisierung innerhalb der Körner sichtbar gemacht werden. In der Polarisationslichtaufnahme Abbildung 2b) tritt die Domänenstruktur des Gefüges zu Tage. Man unterscheidet zwischen Streifendomänen und Abschlussdomänen, bei denen die Magnetisierung innerhalb der Bildebene bzw. senkrecht zur Bildebene verläuft. Liegt die geometrische Orientierung der Kristallanisotropieachse eines Korns zwischen diesen Richtungen, besitzen die Domänen Merkmale beider Domänentypen. Da es sich um einen nicht ausgerichteten Magneten handelt, ist die Orientierungsverteilung der Kristallanisotropieachse über einen makroskopischen Bereich hinweg isotrop. Die enthaltenen Körner zeigen daher sowohl Streifen-, Abschlussdomänen als auch Mischformen.
Herstellungsprozess
3. Experimentelles Probenauswahl
Hardware und Bildaufnahme
Die Bildaufnahme wurden an einem vollautomatisierten Compound-Mikroskop vom Typ ZEISS Axio Imager.Z2m in Hellfeldbeleuchtung und im linear polarisierten Licht durchgeführt. Die Ansteuerung des Mikroskops erfolgte mit der Software ZEISS AxioVision. Die Bildaufnahme erfolgte mit dem Objektiv Epiplan-NEOFLUAR 100×/1,3. Als Lichtquelle für die Polarisationslichtaufnahmen wurde eine HXP 120C mit Lichtleiter eingesetzt, um eine homogene Bildausleuchtung zu erzielen. Alternativ kann eine Colibri.2 LED-Beleuchtung dafür eingesetzt werden. Die Bildaufnahme erfolgt standardmäßig mit einer Axiocam HRc für bestmögliche Kontrastumfänge. Für die makroskopische Beurteilung der Domänenorientierung wurden aneinandergereihte Einzelaufnahmen zu einem Gesamtbild (MosaiX-Bildaufnahme 6×6 Bildkacheln) zusammengefügt. Bei der großflächigen Bildaufnahme wurde mittels erweiterter Tiefenschärfe ein einheitlich fokussiertes Bild erzeugt.
Durch Additive können die Eigenschaften eines Sintermagneten gezielt beeinflusst werden. So werden durch den Zusatz von Dysprosium die Koerzitivfeldstärke und damit die Temperaturstabilität gesteigert. Je nachdem, welche Elemente dem Magneten als Additive hinzugefügt werden, wird die chemische Zusammensetzung der Korngrenzenphasen beeinflusst, die dadurch sehr komplex werden kann. Die Kennwerte eines Magneten werden dabei sowohl von der Phasenzusammensetzung des entstehenden Gefüges als auch von den Parametern des Herstellungsprozesses (Korngröße, Art der Pressung, Stärke des ausrichtenden Magnetfelds) beeinflusst.
Die Gefügebestandteile unterscheiden sich im Reflexionsverhalten des polarisierten Lichts; insbesondere Oxide erscheinen aufgrund einer überlagernden Teiltransparenz und Mehrfachreflexion sehr hell.
